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穆斯堡爾譜
穆斯堡爾譜
穆斯堡爾譜在固體的磁性研究中 ,可用來確定磁有序化溫度,磁有序化類型 ,即固體是鐵磁性的還是反鐵磁性的或亞鐵磁性的 ,分析磁性離子在各亞晶格間的布居,研究磁結(jié)構(gòu)或自旋結(jié)構(gòu)。
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  項(xiàng)目簡(jiǎn)介

  穆斯堡爾譜在固體的磁性研究中 ,可用來確定磁有序化溫度,磁有序化類型 ,即固體是鐵磁性的還是反鐵磁性的或亞鐵磁性的 ,分析磁性離子在各亞晶格間的布居,研究磁結(jié)構(gòu)或自旋結(jié)構(gòu)。

  結(jié)果展示

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  數(shù)據(jù)來源于:Discriminating Catalytically Active FeNx Species of Atomically Dispersed Fe-N-C Catalyst for Selective Oxidation of the C-H Bond;J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 10790-10798;

  常見問題

  1. 穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)形式及處理過程?

  數(shù)據(jù)格式如下:

  

110e6a4aa0223824ffd4bb100dda796d

  數(shù)據(jù)處理過程:

  實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)過軟件擬合后,提供給客戶的是用于origin的fit文件和含有擬合結(jié)果的表格。

  (1)origin打開fit文件后如下圖所示:

  橫坐標(biāo)為速度v;

  縱坐標(biāo)lobs為原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn),Icalc為總的擬合線,后面幾列分別為各種亞譜,對(duì)應(yīng)不同的鐵的物相;

  


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  (2)將縱坐標(biāo)的每列數(shù)據(jù)都除以最大值轉(zhuǎn)化為透射率;

   a2e1eba3065716dfc1bfb4332252a7e7


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  (3)對(duì)normalize后的數(shù)據(jù)作圖;

   ef661b91dd4d216cf91215acf972cce1


  (4)打開表格文件,如下圖:

   ea25be6a307728f01ad2ebb24b2bd54f


  Site parameters下就是每一種亞譜對(duì)應(yīng)的參數(shù);

  CS:中心能移,有的文獻(xiàn)中可能稱為化學(xué)位移或同質(zhì)異能移;

  D:電四級(jí)分裂;e:電四級(jí)分裂值的一半;

  A:面積;w:吸收體線寬;H:超精細(xì)磁場(chǎng);

  Site populations:每種亞普的含量比,也就是不同物相的鐵的含量比;

  參數(shù)括號(hào)內(nèi)的數(shù)字為誤差值,例:0.4064(49)表示0.4064±0.0049;0.236(25)表示0.236±0.025;

  (5)參照文獻(xiàn),分析出每套亞譜對(duì)應(yīng)的鐵物相;

  說明:

  (1)不同的樣品機(jī)時(shí)會(huì)不一樣,測(cè)試出現(xiàn)了很好的譜圖才會(huì)停止測(cè)試,平均用時(shí)在60個(gè)小時(shí);

  (2)由于穆斯堡爾譜的分析工作往往需要耗費(fèi)大量的時(shí)間和精力,如需擬合服務(wù),請(qǐng)?jiān)谀滤贡栕V分析項(xiàng)目處下單,謝謝理解!

  2. 穆斯堡爾譜能測(cè)試哪些元素?

  目前穆斯堡爾譜主要測(cè)試Fe元素,有些設(shè)備可以測(cè)試Sn元素,需要提前溝通確認(rèn);

  3. 穆譜的放射源是什么?

  放射源57Co(Pd);

  4. Fe元素含量很低,如何得到較好的信號(hào)?

  盡量多的提供樣品;延長(zhǎng)掃描時(shí)間;或者在樣品合成階段加入57Fe同位素;

  5. 穆斯堡爾譜常規(guī)樣品量要求

  原則上要求樣品為固體粉末,要求鐵/錫在樣品中的吸收厚度為10mg/cm2左右,郵寄樣品的量大概可按此公式計(jì)算:郵寄樣品的重量(mg)不少于10mg/cm2除以樣品中鐵/錫的百分含量。過少的樣品量會(huì)影響測(cè)試效果,請(qǐng)盡量多備一些樣品郵寄。

  6. 穆譜數(shù)據(jù)的橫縱坐標(biāo)是什么?

  橫坐標(biāo)是放射源的運(yùn)動(dòng)速度,單位mm/s;縱坐標(biāo)是吸收率或者透過率,由電壓脈沖信號(hào)經(jīng)放大、分析記錄出來;

  7. 穆斯堡爾譜可以得到哪些信息?

  (1)同質(zhì)異能位移(化學(xué)位移):是由穆斯堡爾譜核電荷與核所處的電場(chǎng)之間的靜電作用引起的譜帶位移δ,通過δ可以了解原子的價(jià)態(tài)和化學(xué)鍵的重要信息;

  (2)四極距分裂:確定原子核的對(duì)稱性;

  (3)磁超精細(xì)分裂:在原子核處常常存在有核外電子形成的磁場(chǎng)H,可使核能級(jí)進(jìn)一步分裂,表現(xiàn)在譜圖上為出現(xiàn)多個(gè)穆斯堡爾譜帶;

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